“七法(fa)”減小煤質化(hua)驗過程(cheng)中的灰分誤差(cha)
實驗室采用(yong)快速灰(hui)(hui)化法和慢速灰(hui)(hui)化法測量(liang)煤(mei)中的灰(hui)(hui)分，在此(ci)過程中，樣品的稱量(liang)準(zhun)確性、入爐灰(hui)(hui)化后殘渣的吸水(shui)性、燃燒溫度(du)、升溫速度(du)及溫度(du)停留時(shi)間的長短、灰(hui)(hui)化前爐溫的校準(zhun)等因(yin)素直接影響到煤(mei)的灰(hui)(hui)分的準(zhun)確度(du)。針對這些影響因(yin)素，提出一些減小(xiao)煤(mei)炭灰(hui)(hui)分誤差(cha)的方法：
(1)對灰皿(min)進行(xing)預(yu)燒(shao)(shao)處理。灰分測試所用(yong)灰皿(min)應預(yu)先(xian)與815±10℃下(xia)灼(zhuo)(zhuo)燒(shao)(shao)至質(zhi)量恒定(ding)，再擦干凈，放入干燥器待(dai)用(yong)。新(xin)灰皿(min)要在900℃條件下(xia)進行(xing)不少于3次灼(zhuo)(zhuo)燒(shao)(shao)，這(zhe)是因為(wei)灰皿(min)由化學瓷(ci)高溫灼(zhuo)(zhuo)燒(shao)(shao)而成，灼(zhuo)(zhuo)燒(shao)(shao)都(dou)會(hui)有部分物質(zhi)損失掉。
(2)加(jia)熱初期由常溫(wen)(wen)(wen)升至(zhi)500℃的(de)(de)時(shi)段，其(qi)升溫(wen)(wen)(wen)時(shi)間應盡(jin)量控制在(zai)3-40min。所使用的(de)(de)應帶有(you)(you)煙囪，以(yi)利于通(tong)氧及(ji)排(pai)出分(fen)解的(de)(de)SO2，升溫(wen)(wen)(wen)時(shi)應把爐(lu)門(men)留(liu)有(you)(you)15mm左右的(de)(de)縫(feng)隙(xi)，以(yi)確保(bao)煤(mei)樣灼燒(shao)過程中產(chan)生的(de)(de)氣體及(ji)時(shi)排(pai)出，保(bao)證煤(mei)樣氧化*，同時(shi)也減少硫氫化物(wu)和氧化物(wu)的(de)(de)接觸機會，從而確保(bao)灰分(fen)測定的(de)(de)準確度(du)。爐(lu)門(men)的(de)(de)15mm縫(feng)隙(xi)對測定結(jie)果(guo)的(de)(de)準確度(du)有(you)(you)很大影響。如果(guo)升溫(wen)(wen)(wen)速(su)度(du)偏快，可(ke)以(yi)把爐(lu)門(men)的(de)(de)縫(feng)隙(xi)再留(liu)大些。尺(chi)度(du)如何(he)把握(wo)則需要針對不同爐(lu)型、不同煤(mei)種進行摸索，積累經驗。
(3)根據GB/T212-2008的(de)(de)規定(ding)，應(ying)(ying)(ying)稱(cheng)取(qu)(qu)粒(li)度小于0.2mm的(de)(de)空氣干(gan)燥煤(mei)(mei)(mei)(mei)(mei)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)，控制其稱(cheng)量(liang)(liang)(liang)(liang)為(1±0.1)g，并盡(jin)量(liang)(liang)(liang)(liang)均勻(yun)攤平(ping)(ping)(ping)在灰皿(min)(min)底部，使其質量(liang)(liang)(liang)(liang)不(bu)超過0.15g/cm2。稱(cheng)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)時(shi)(shi)(shi)應(ying)(ying)(ying)按(an)KCQT/GC《電子天平(ping)(ping)(ping)的(de)(de)使用操(cao)作(zuo)規程(cheng)》操(cao)作(zuo)電子分(fen)(fen)(fen)(fen)析天平(ping)(ping)(ping)。稱(cheng)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)前(qian)檢(jian)查天平(ping)(ping)(ping)是(shi)否水(shui)平(ping)(ping)(ping)，并校準天平(ping)(ping)(ping)，檢(jian)查天平(ping)(ping)(ping)內干(gan)燥劑(ji)是(shi)否失效及時(shi)(shi)(shi)更換(huan)。稱(cheng)取(qu)(qu)前(qian)應(ying)(ying)(ying)取(qu)(qu)出(chu)天平(ping)(ping)(ping)內的(de)(de)干(gan)燥劑(ji)，稱(cheng)灰樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)質量(liang)(liang)(liang)(liang)時(shi)(shi)(shi)應(ying)(ying)(ying)將(jiang)(jiang)干(gan)燥劑(ji)放入天平(ping)(ping)(ping)內。天平(ping)(ping)(ping)稱(cheng)量(liang)(liang)(liang)(liang)過程(cheng)中(zhong)要(yao)(yao)控制環境溫度的(de)(de)變化，同一(yi)化驗(yan)室的(de)(de)實驗(yan)必須(xu)使用同一(yi)法碼，灰皿(min)(min)的(de)(de)溫度與室溫相近，讀數是(shi)要(yao)(yao)關(guan)閉兩側的(de)(de)玻璃(li)門，稱(cheng)量(liang)(liang)(liang)(liang)過程(cheng)中(zhong)接觸(chu)灰皿(min)(min)的(de)(de)手(shou)指要(yao)(yao)保(bao)持干(gan)燥，以(yi)減少(shao)(shao)稱(cheng)量(liang)(liang)(liang)(liang)誤(wu)差。檢(jian)測煤(mei)(mei)(mei)(mei)(mei)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)，確認其粒(li)度小于0.2mm，并達到空氣干(gan)燥狀態，在稱(cheng)取(qu)(qu)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)品前(qian)應(ying)(ying)(ying)將(jiang)(jiang)瓶中(zhong)的(de)(de)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)品充分(fen)(fen)(fen)(fen)攪拌，搖樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)時(shi)(shi)(shi)間不(bu)少(shao)(shao)于2min。使樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)品盡(jin)量(liang)(liang)(liang)(liang)混合均勻(yun)然后(hou)再稱(cheng)取(qu)(qu)，以(yi)保(bao)證入爐(lu)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)品的(de)(de)代(dai)表性和*灰化。稱(cheng)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)時(shi)(shi)(shi)將(jiang)(jiang)取(qu)(qu)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)勺擦干(gan)凈(jing)，從(cong)(cong)煤(mei)(mei)(mei)(mei)(mei)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)瓶中(zhong)不(bu)同部位取(qu)(qu)出(chu)煤(mei)(mei)(mei)(mei)(mei)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)放入灰皿(min)(min)中(zhong)。稱(cheng)取(qu)(qu)1g煤(mei)(mei)(mei)(mei)(mei)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)時(shi)(shi)(shi)，至少(shao)(shao)分(fen)(fen)(fen)(fen)3次(ci)(ci)從(cong)(cong)不(bu)同部位取(qu)(qu)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)，稱(cheng)取(qu)(qu)0.5g煤(mei)(mei)(mei)(mei)(mei)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)時(shi)(shi)(shi)，至少(shao)(shao)分(fen)(fen)(fen)(fen)2次(ci)(ci)取(qu)(qu)，并且每次(ci)(ci)取(qu)(qu)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)量(liang)(liang)(liang)(liang)盡(jin)量(liang)(liang)(liang)(liang)均勻(yun)。稱(cheng)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)時(shi)(shi)(shi)應(ying)(ying)(ying)避免煤(mei)(mei)(mei)(mei)(mei)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)灑在瓶子或灰皿(min)(min)外。從(cong)(cong)煤(mei)(mei)(mei)(mei)(mei)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)瓶內取(qu)(qu)出(chu)的(de)(de)多余煤(mei)(mei)(mei)(mei)(mei)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)不(bu)得(de)放回(hui)煤(mei)(mei)(mei)(mei)(mei)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)瓶內，稱(cheng)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)結(jie)束立即將(jiang)(jiang)煤(mei)(mei)(mei)(mei)(mei)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)瓶蓋嚴，以(yi)防煤(mei)(mei)(mei)(mei)(mei)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)被污染。
(4)經過(guo)灼(zhuo)燒(shao)灰化后的(de)煤灰可先(xian)在空氣中冷卻5min，之后要(yao)盡快(kuai)移入干(gan)燥器中，再冷卻至(zhi)室溫(wen)，繼而進(jin)行稱量。如果遇到(dao)陰雨濕(shi)潮天氣，可縮短(duan)冷卻時間，以(yi)免煤灰吸收過(guo)多(duo)的(de)水分(fen)，導致(zhi)準(zhun)確(que)度降低。
(5)爐(lu)溫應(ying)每年定期進(jin)行一次專業(ye)校(xiao)(xiao)準(zhun)，期間如(ru)果(guo)更換了工作(zuo)熱(re)電偶或加(jia)熱(re)件后則應(ying)重新對爐(lu)溫進(jin)行校(xiao)(xiao)準(zhun)。每一次的(de)(de)校(xiao)(xiao)準(zhun)除(chu)了校(xiao)(xiao)驗(yan)爐(lu)內(nei)工作(zuo)溫度(du)是否符合(he)國家標(biao)準(zhun)GB/T-2008的(de)(de)要求外，還應(ying)圈出爐(lu)體內(nei)的(de)(de)恒(heng)(heng)溫區域，試(shi)樣樣品裝(zhuang)皿(min)入架后應(ying)準(zhun)確置于該恒(heng)(heng)溫區內(nei)。
(6)建議(yi)至少每月或(huo)每季用標(biao)準煤樣標(biao)定一次儀(yi)器，檢驗馬弗爐工作的穩定性(xing)，發現偏(pian)離應分析和查找原因，并(bing)及時加以解決，以確(que)保測結果準確(que)可靠。
(7)目前市場上供應的馬弗爐控溫儀多種多樣，有各行業的，有在一定領域通用的等等。鑒于測定煤焦產品的特殊性，務必選擇專業廠家生產的帶煙囪的高溫馬弗爐，并配套升溫程序、溫度控制、時間提示等均符合GB/T212-2008要求的溫度控制系統，購入后應按國標規定條件進行驗收，校準輪內工作溫度，不合要求的產品設備不可投入測試使用。
上一篇：影響煤炭篩分因素
下一篇：食品能量檢測儀器與方法
