定硫儀的安裝方法及圖示
1、定(ding)硫儀的(de)控制器、燃燒爐、電(dian)解(jie)池及(ji)攪拌(ban)器和空氣預處(chu)理單(dan)元按(an)照下圖圖示(shi)情況進行安裝:
注意事項:
1).部件組裝時要使推棒對準電爐并在一條直線上,以使送樣順利
2).燃燒管閥門及電解池間均需用(硅)橡膠管連接,并盡量做到玻璃口對玻璃口封接,以防硫化氧對(硅)橡膠管的腐蝕;
3).異徑管細埠和燃燒爐進氣口處都必須用硅膠管連接(硅膠管耐高溫)。
注意事項:
高溫燃燒爐(lu)(lu)引(yin)線(xian)接(jie)(jie)在標明“電爐(lu)(lu)”的(de)二個接(jie)(jie)線(xian)柱(zhu)上,熱(re)電偶(ou)插(cha)(cha)入爐(lu)(lu)后(hou)(hou)面(mian)熱(re)電偶(ou)孔,插(cha)(cha)到底,然后(hou)(hou)退(tui)回約2mm固定即可。高溫爐(lu)(lu)熱(re)電偶(ou)接(jie)(jie)在標明“熱(re)電偶(ou)”的(de)兩個接(jie)(jie)線(xian)柱(zhu)上,正端(duan)接(jie)(jie)紅(hong)接(jie)(jie)線(xian)柱(zhu),負端(duan)接(jie)(jie)黑接(jie)(jie)線(xian)柱(zhu)。將電解池引(yin)線(xian)插(cha)(cha)入機器后(hou)(hou)面(mian)的(de)四芯插(cha)(cha)座上,注意不(bu)要插(cha)(cha)反(四芯插(cha)(cha)頭接(jie)(jie)線(xian)情況下(xia)圖所示)
3、用(yong)自備的(de)(de)標準高溫(wen)(wen)計復測700℃的(de)(de)位置和(he)高溫(wen)(wen)區溫(wen)(wen)度(du)(如1150℃)及(ji)其長度(du),若高溫(wen)(wen)區溫(wen)(wen)度(du)不足(zu)1150℃。應將(jiang)預置溫(wen)(wen)度(du)往(wang)上(shang)略調,直到滿足(zu)要求為止,實(shi)際中往(wang)往(wang)由(you)于熱(re)電偶的(de)(de)插入點溫(wen)(wen)度(du)與(yu)煤樣燃(ran)燒(shao)處溫(wen)(wen)度(du)不同(tong),一般(ban)視(shi)實(shi)際情況將(jiang)設定溫(wen)(wen)度(du)在(zai)1050℃-1150℃范圍(wei)內調節。
4、打開控制器上蓋,將送樣棒用滑塊上的螺釘旋緊固定,并進行運行,改變控制器與高溫爐距離;使送樣位置一、送樣位置二分別準確地保證石英舟的中部處于700℃及1150℃處,然后將上蓋蓋好,將石英托盤放入燃燒管頭部,使其圓孔與鎳鉻絲送樣棒掛接。
定硫儀的使用方法及操作步驟
1、打開定硫儀主機電源,讓機器自行升溫,操作員可離開機器進行稱樣等準備工作。
2、待爐溫升至900℃以后(hou),即(ji)可進(jin)行(xing)如(ru)下工(gong)作。
A、在電(dian)解(jie)(jie)池(chi)和(he)異(yi)(yi)徑管之間的(de)氣(qi)路中在氣(qi)閥右側(ce)(ce)加入少量脫脂棉,以阻(zu)擋(dang)燃(ran)燒產(chan)生的(de)煙灰進(jin)入電(dian)解(jie)(jie)池(chi),積存于電(dian)解(jie)(jie)池(chi)熔(rong)板內,使熔(rong)板變黑,日久失去透氣(qi)性,置(zhi)(zhi)于氣(qi)閥右側(ce)(ce)是防止(zhi)棉球被吸入玻璃板內。也(ye)可在異(yi)(yi)徑管內填充硅(gui)酸鋁棉,其厚度(du)3-4mm,置(zhi)(zhi)于高(gao)溫區后沿處。
說明(ming):填(tian)(tian)充(chong)脫酸棉的(de)方(fang)法(fa)(fa)簡便易行,但(dan)要注(zhu)意要經(jing)常更(geng)換燒焦的(de)棉絮,填(tian)(tian)充(chong)硅鋁棉的(de)方(fang)法(fa)(fa)可以長(chang)期不用更(geng)換,但(dan)要注(zhu)意更(geng)換新異徑管時勿忘再(zai)次填(tian)(tian)充(chong),若玻(bo)璃熔板變黑失去(qu)透氣性,請參(can)照第十條(tiao)維護方(fang)法(fa)(fa)進行處理。
B、將氣閥(fa)置于關閉位置。
C、將電(dian)(dian)解(jie)液倒入電(dian)(dian)解(jie)池內(nei),旋(xuan)緊(jin)橡皮塞。
D、打開氣(qi)泵,觀(guan)察流量計(ji)浮子能否降到零刻(ke)度以下,若不能,說明有漏氣(qi)環節,應加(jia)以排除,若能則繼續進行下一步。
E、打開氣閥(fa),并調節氣流量為(wei)1000ml/min(實際(ji)中寧高勿(wu)低)。
F、打開攪拌器,在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大,原則上速度越高越有利于分析結果準確。
說明:所謂失(shi)步(bu)現(xian)(xian)象(xiang)是指攪(jiao)拌棒的轉動與攪(jiao)拌器的旋(xuan)轉磁場不(bu)同步(bu)而(er)造(zao)成(cheng)攪(jiao)拌棒上(shang)下跳動的情況,實驗中(zhong)如出現(xian)(xian)失(shi)步(bu)現(xian)(xian)象(xiang),將隨之(zhi)發生過電解現(xian)(xian)象(xiang)——電解液(ye)迅速(su)(su)彎紅,同時伴有含硫量屏幕快速(su)(su)計數。
G、保持此狀態至溫度升至設定溫度,以(yi)干燥通氣管(guan)和燒結玻璃熔板。
3、待爐溫升至1050℃時,即可進(jin)行以下(xia)操作:
A、送入(ru)一不大于60毫克的(de)廢(fei)(fei)樣,隨便輸入(ru)三位(wei)數,進(jin)行作(zuo)樣。作(zuo)廢(fei)(fei)樣的(de)目的(de)是為了使(shi)電解(jie)液達(da)到(dao)平(ping)衡即滴定終點狀(zhuang)態(tai),若不進(jin)行此步驟,將使(shi)正式實驗(yan)結果偏低(di)或為零。電解(jie)液平(ping)衡的(de)典型現象(xiang)為儀(yi)器含(han)硫(liu)量顯示屏(ping)幕開始計數,即表(biao)示電解(jie)已達(da)到(dao)滴定終點狀(zhuang)態(tai),儀(yi)器能感受到(dao)SO2的(de)進(jin)入(ru)。
說明:雖然是廢(fei)樣(yang),也必須象(xiang)正式(shi)樣(yang)一樣(yang)由儀器自(zi)動(dong)完(wan)成全過程,不可中途人為退出。
經正常實(shi)驗,已(yi)*燒(shao)透的載(zai)煤瓷舟可(ke)反復使用,不影(ying)響分析結果,將其(qi)內殘渣刮去即可(ke)。廢(fei)樣一般(ban)應選擇含硫1%以(yi)上的煤樣作(zuo)試樣,含硫量低的廢(fei)樣往往需做許(xu)多(duo)次(ci)才能使電解液達到平(ping)衡(heng)。
B、電解液平衡后,即可進行正式實驗工作:即將待測煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內,從鍵盤輸入待測煤樣質量(三位數),按送樣鍵,余下工作由儀器自動完成,如此循環。
說明:實驗應連續進行,中間(jian)若(ruo)有較(jiao)長停(ting)頓,應加燒一個廢樣。
3、作(zuo)樣完畢,應(ying)按以下步驟操作(zuo)
A、關閉控制器電源;
B、關閉氣閥;
C、關閉攪拌器;
D、關閉氣泵;
E、打開電(dian)(dian)解池(chi)上橡皮塞,松開放(fang)液(ye)管,放(fang)出電(dian)(dian)解液(ye);
F、倒入蒸餾(liu)水,打開攪拌器對電(dian)解池進行(xing)清洗,清洗完,放出液體。
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